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日志

 
 

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的丙酮残留量  

2009-03-27 14:29:35|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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美国原产高品质气相色谱柱,聚硅氧烷 聚乙二醇,plot固定相www.agela.com.cn

【关键词】  毛细管气相色谱法;,阿奇霉素;,丙酮;,残留溶剂

    摘要: 目的 建立阿奇霉素中丙酮残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm,3μm);柱温40℃维持10min,以40℃/min的速率升温至200℃,维持10min;载气:高纯氮气,线速度4ml/min;氢气:40ml/min;进样口温度250℃;检测口温度280℃;空气400ml/min;尾吹25ml/min;分流比2∶1;进样量1μl。结果 加样回收率为9984%,RSD为087%。结论 本法简便、灵敏、专属、准确,毒性小。

 关键词: 毛细管气相色谱法; 阿奇霉素; 丙酮; 残留溶剂

     阿奇霉素是新一代大环内酯类抗生素,在制备工艺中可能残留丙酮,中国典2000年版规定阿奇霉素应做丙酮的残留量检查[1,2]。药典规定用苯做溶剂来测定,但苯属于ICH规定的一类溶剂,毒性大,致癌性大,应该避免使用。本文采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm,3μm)做丙酮的残留量检查的方法学考察,结果表明,该法简便、灵敏、专属、准确,毒性小,完全可以代替2000年版中国药典测定阿奇霉素中的丙酮残留量的方法。

    1 仪器与试药

 6890N气相色谱仪(安捷伦公司)配氢火焰离子化检测器(FID);阿奇霉素原料药(批号040229,040333,040415)由宁波亚太药业有限公司提供;丙酮、DMF等有机溶剂均为分析纯。

    2 色谱条件

 色谱柱为弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm,3μm);柱温40℃维持10min,以40℃/min的速率升温至200℃,维持10min;载气为高纯氮气,线速度4ml/min;氢气40ml/min;进样口温度250℃;检测口温度280℃;空气400ml/min;尾吹25ml/min;分流比2∶1;进样量:1μl。

    3 方法与结果

 3.1 溶液的配制标准储备溶液 精密称取丙酮02g,于100ml容量瓶中,用DMF定容。标准溶液 取标准储备溶液0、10、20、30、40和50ml于200ml容量瓶中用DMF定容。样品溶液 准确称取样品0400g于10ml容量瓶中,用DMF溶解并定容。

    3.2 标准曲线的制备及结果取上述系列标准溶液进样,以测得丙酮峰的峰面积对丙酮浓度作回归,得到的回归方程为y=44241x+15818 r=09993

    3.3 检出限在上述色谱条件下,测得的丙酮最低检出限为2μg(S/N=3)。

    3.4 精密度与回收率对该方法的精密度和回收率测试进测试,加样回收率为9984%,RSD为087%(n=6)。

    3.5 样品测定测定结果见表1。

    4 讨论

 为保证样品中残留丙酮完全释放,必须选择合适的溶剂完全溶解待测样品[3]。阿奇霉素在水中几乎不溶,在甲醇、无水乙醇、稀盐酸中易溶。本实验曾尝试用顶空法,80℃恒温45min,以水为溶剂来测定样品中的 表1 样品测定结果(n=6) 批号 测定结果 丙酮残留量,结果测得值明显偏低,说明样品在热水中的溶解度也是极小的,无法用水做溶剂来测定。药典规定的溶剂为苯,苯为致癌的有机溶剂,应尽量避免使用;用甲醇或无水乙醇作为溶剂,出峰时间比待测丙酮早且与丙酮峰距离太近,会干扰丙酮的检出,不予考虑;使用稀盐酸会影响毛细管柱的使用寿命,也不采用。根据ICH关于药品中溶剂残留量的指导原则[4]及文献[5],本文选择DMF为溶剂,结果令人满意。该实验也适用于所有不溶于水而溶于DMF的抗生素原料药中残留丙酮的检查,前提是原料药在精制过程中曾用过丙酮作为提取溶剂。

    参考文献

    [1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部)[S]. 2000:336

    [2] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部附录)[S]. 2000:64

    [3] 任霞,徐小平,廖丽云,等. 毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量[J]. 中国抗生素杂志,2004,29(6):354

    [4] 李眉,马玉楠. 简介ICH关于药品中溶剂残留量的指导原则[J]. 药学进展,1998,22(3):119

    [5] 姚倩,李章万,张强,等. 大口径毛细管气相色谱法检查药物中残留溶剂的方法研究[J]. 色谱,2001,19(2):141

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