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日志

 
 

卡尔费休试剂  

2008-01-24 19:17:21|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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 用卡尔费休法测定试样中水分,都是把水分分离转移到有机溶剂中,再进行滴定.由于样品种类不同,在溶剂中的溶液度不同,因此样品中水分被分离的程度也不同.所以,选择适当的溶剂,是采用卡尔费休法必需重视的问题.
  传统的卡尔费休溶剂用的是甲醇,与其相比,一些专用的溶液反应速度更快,终点更加敏锐.
  一些特殊的溶液,用来测定特定样品,以确保被测样品在测定过程中介质均一,数据重现性好,精确度高.如测定柠檬酸,环氧氯丙烷,但醛酮类物质,用相应的专用溶剂可得到很好效果.
   经典的容量法卡尔费休试剂是含有碘,二氧化硫,吡啶的甲醇溶液(含吡啶),其缺点是:1,含有极难闻恶臭气味和较大毒性的吡啶,污染环境和有损测试者健 康; 2,溶液在存储过程中会发生副反应,消耗了试剂中的碘分子,导致滴定度下降;3,甲醇可与含羰基有机物发生醇醛或醇酮缩合反应,而生成水使测量不准 或终点不明确,因而使用范围受到限制.
  目前,有些含吡啶试剂已采用含羟基的其它物质(如2-甲氧基乙醇,乙二醇甲醚)代替甲醇,稳定性大大加强,有较长的保质期.可测定醇醛类物质(要与合适的溶剂匹配),使用范围增加.
  无吡啶试剂用无毒无味的有机碱(如更适合的胺)代替吡啶,或用乙酸盐,乙醇盐,酚盐,弱有机酸盐或其混合物代替吡啶,无毒无味,改善环境和保护健康,反应速度快,有较快的反应动力学,使用方便简单,终点明确.
  由于有吡啶的试剂较易产生结晶体,会导致本公司仪器上的滴定头堵死,或相关运动件的拉伤,从而造成仪器故障,在一般情况下采用无吡啶试剂.
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