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工业碳酸钠  

2007-09-12 14:39:03|  分类: 工件M |  标签: |举报 |字号 订阅

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工业碳酸钠

本方法参照标准GB210-1992。本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。

分子式:Na2CO3

相对摩尔质量:105.99(按1987年国际相对原子量)

工业碳酸钠分为3种类别。

Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显像管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。

Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠。

技术要求

  外观  Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色 细小颗粒。

  工业碳酸钠应符合如表2-27要求。

一、总碱量的测定

(一)方法概述  

以溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。

(二)试剂和仪器   

  盐酸(GB622)标准滴定溶液c(HCI)等于1mol/L。

  溴甲酚绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)混合指示液。

  称量瓶  Ф30mm×25mm.或瓷坩埚30ml。

(三)操作步骤

称取约1.7g试样,置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚中,移入烘箱或高温炉内,在250-270℃下干燥至恒重,精确至0.0002g。将试料倒入锥形瓶中,在准确称量称量瓶或坩埚的质量。两次称量之差为试料的质量。用50ml水溶解试料,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1mol/l]滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。同时做空白试验。

(四)结果

总碱量的质量分数(以Na2CO3计)X1按式(2-73)计算

X1=[c(V-V0)0.053]/m×100=5.3c(V-V0)/m

式中    c—标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

       V—消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;

       V0—试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;

       m—的质量,g;

       0.053—钠的毫摩尔质量[M(1/2Na2CO3)],g/mmol。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.       

.氯化物含量的测定

【方法一】汞量法

(一)方法概述  

以二苯偶氮碳酸肼为指示剂,用硝酸汞溶液滴定氯离子。

(二)试剂和仪器

(1) 硝酸(GB626)溶液 1+1

(2) 硝酸(GB626)溶液 1+7

(3) 氢氧化钠(GB629)溶液 40g/L

(4) 硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2]0.05mol/L

(5) 溴酚蓝(HG3-1224)指示液1g/L

(6) 二苯偶氮碳酰肼指示液 5g/L

(7)微量滴定管   分度值为0.01或0.02ml

(三)操作步骤

(1)参比溶液的制备

250ml锥形瓶中加入40ml水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由蓝色恰变为黄色,再过量2-3滴。加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L),用硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/l}滴定至溶液由黄色变为紫红色,记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。

(2)试样的测定

称取约2g试样,精确至0.01g,置于250ml锥形瓶中。加40ml水溶解试料,加入2滴溴酚蓝指示剂(1g/L),滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后,滴加氢氧化钠溶液(40g/L)至试验溶液变蓝,再用硝酸溶液调至溶液恰呈黄色再过量2-3滴。加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L),用硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/l}滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。将滴定后的废液保存起来,按GB3051附录D规定进行处理。

(四)结果

氯化物(以NaCl)计含量的质量分数X2按式(2-74)计算

X2=[c(V-V0)0.05844]/ [m (100-X0)/100]×100=[584.4C(V-V0)]/m(100-X0)

式中   c-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V-滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;

V0-参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;

m-试料的质量,g;

X0-按第六项测得的烧失量的质量分数,%;

0.05844-氯化物的毫摩尔质量[M(NaCl)]g/mmol。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

【方法二】电位滴定法

(一)方法概述  

用硝酸银标准溶液,通过电位滴定测定氯离子,测定应在硝酸介质中进行,采用1支银指示电极和1支汞-汞(液)硫酸盐参考电极。

(二)试剂和仪器

1)氯化钠基准溶液(GB1253)c(Nacl)=0.05mol/L基准溶液。称取2.9225g预先在500-600℃下干燥至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加入溶解后移入1000ml容量瓶中。加水稀释至刻度,摇匀。

2)硝酸银(GB 670)标准滴定溶液(AgNO3)0.05mol/l.称取月8075g硝酸银,溶于1000ml水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。

用移液管移取5ml氯化钠基准溶液,置于100ml烧杯中,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加2滴溴酚蓝指示液(1g/L)滴加硝酸溶液(1+1)至试验溶液恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,将电极与电位计连接,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。先加入4.00ml,再逐次加入0.10ml,记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值Δ1E和Δ2E。Δ1E的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E,记录格式见GB3050附录C。

滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V按下式计算

V=V0+b/B×V1

式中 V0-电位增量值Δ1E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;

V1-电位增量值Δ1E达最大值前最后一次加入硝酸银比哦啊准滴定溶液体积,ml;

b-Δ2E最后一次正值;

B-Δ2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。

硝酸银标准滴定溶液的实际浓度c按式计算

       c=c2V2/V

式中c2-氯化钠基准溶液的实际浓度,mol/L

V2-滴定时移取的氯化钠基准溶液的体积,ml

V-滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,ml

3)电位计   精度应不低于10mv/格,量程为-500~+500mV;

4)参比电极   双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定是外套管内盛饱和硝酸钠溶液和甘汞电极相连接。

5)测量电极  银电极或硫化银涂层的银电极,(制备方法GB3050附录A);

6)微量滴定管   分度值为0.014或0.02ml。

(三)操作步骤 

称取试量(Ⅰ类2g,Ⅱ,Ⅲ类1g),精确至0.01g。置于100ml烧杯中,加入40ml水溶解,以下操作按硝酸银标准滴定液标定条规定进行,自放入电磁搅拌子开始,到终点后继续记录一个电位值E止,但不再一次先加入4.00ml硝酸银标准滴定溶液。

同时做空白试验。

(四)结果   

氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X2按下式计算

 X2=[c(V-V0)0.05844]/ [m (100-X0)/100]×100=[584.4C(V-V0)]/m(100-X0)

式中   c-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V-滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;

V0-参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;

m-试料的质量,g;

X0-按第六项测得的烧失量的质量分数,%;

0.05844-氯化物的毫摩尔质量[M(NaCl)]g/mmol。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

三、铁含量的测定

本法参照标准GB3049-1986(第二章第九节五)

(一)方法概述  参照GB3049-1986

(二)试剂和仪器   参照GB3049-1986

(三)操作步骤

1.作曲线的绘制 

参照GB3094-1988,选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。

2.试样的测定 

称取10g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加少量润湿,滴加35ml盐酸溶液(1+1),煮沸3-5min,冷却(必要时过滤),移入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

用移液管移取50ml(或25ml)试验溶液,置于100ml烧杯中,另取7ml(或3.5ml)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中,用氨水(2+3)中和后,与试验溶液一并用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节PH值为2(用精密PH试纸检验),分别移入100ml容量瓶中,以下操作按GB3049-1988相关规定,选用3cm吸收池,以水为参比,测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。

(四)结果   

铁(Fe)含量的质量分数X3按下式计算

X3={(m1-m0)/{[m(100-X0)/100]}×1000}}×100=[10(m1-m0)]/[m(100-X0)]

式中 m1-根据测得的试验溶液吸光度,从工作曲线上查出的铁的质量,mg;

m0-根据测得的空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出的铁的质量,mg;

m-移取试验溶液中所含试料的质量,g;

X0-按第六项测得的烧失量的质量分数,%。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值;优等品、一等品不大于0.0005%,合格品不大于0.001%。

四、硫酸盐含量的测定

【方法一】硫酸钡重量法(仲裁法)

(一)方法概要  

溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡,将得到的沉淀进行分离,在(800±25℃)下灼烧后称量。

(二)试剂

⑴盐酸(GB622)溶液1+1;

⑵氨水(GB631);

⑶氯化钡(GB652)溶液100g/L;

⑷硝酸银(GB670)溶液5g/L.用少量水溶解0.5g硝酸银,加入20ml硝酸溶液(1+1),用水稀释至100ml,摇匀;

⑸甲基橙(HGB3089)指示液  1g/L。

(三)操作步骤

称取约20g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加50ml水,搅拌,滴加70ml盐酸溶液(1+1)中和试料并使之酸化,用中速定量滤纸过滤.滤液和洗液收集于烧杯中,控制试验溶液体积月250ml.滴加3滴甲基橙指示液,用氨水中和后再加6ml盐酸溶液(1+1)酸化,煮沸,在不断搅拌下滴加25ml氯化钡溶液(100g/L,约90s加完),在不断搅拌下继续煮沸2min.在沸水浴上放置2h,停止加热,静置4h,用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀直到取10ml滤纸过滤,用热水洗涤沉淀直到取10ml滤液与1ml硝酸银溶液(5g/L)混合,5min后保持透明为止.

将滤纸连同沉淀移入预先在(800±25℃)下恒重的瓷坩埚中,灰化后移入高温炉内,于(800±25℃)下灼烧至恒重。

(四)结果   

硫酸盐(以SO4)计含量的质量分数X4按下式计算

X4={m1×0.4116/[m(100-X0)/100]}×100=4116m1/m(100-X0)

式中 m1-灼烧后硫酸钡的质量,g;

m-试料的质量,g;

X0-按第六项测得的烧失量的质量分数,%;

0.4116-硫酸钡换算为硫酸银的系数。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.006%。

【方法二】硫酸钡比浊法

(一)方法概述 

在为酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊液比较.

(二)试剂

⑴氯化钡(GB652)溶液250g/L;

⑵硫酸盐标准溶液  1ml含有0.1mg硫酸根(SO4);

⑶酚酞指示液 10g/L。

(三)操作步骤

称取1g试样,精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加20ml水和1滴酚酞指示液(10g/L),滴加盐酸溶液(1+1)中和至中性并过量2ml,煮沸2min,冷却(必要时过滤),移入50ml比色管中。

同时根据试料中的硫酸盐含量,分别取3-4份硫酸盐标准溶液,分别置于50ml比色管中,每份间隔相差0.5ml(根据试料中硫酸盐含量,可适当缩小或扩大间隔)。分别加入20ml水.2ml盐酸溶液(1+1)。在试料管及标准管中同时加入10ml氯化钡溶液(250g/L)加入至刻度,摇匀。置于40-50℃水浴中20min后比较标准管和试料管的浊度。取与试料浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算。当试料管浊度介于二支标准管浊度之间,按两标准管中硫酸盐两的平均值进行计算。

(四)结果  

硫酸盐(以SO4计)含量的质量分数X4按下式计算

X4=(m1×100)/(m×1000)=0.1m1/m

式中 m1-与试料管浊度相当的标准管中硫酸盐(以SO4计)的质量,mg;

m-试料的质量,g。

五、水不溶物含量的测定

(一)方法概述   

将试料溶于(50±5℃)的水中,将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。

(二)试剂和仪器

⑴酸洗石棉(GB3-1062)Q取适量酸洗石棉,浸泡于1+3盐酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100g/L无水碳酸钠(GB639)溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至重型(用酚酞指示液检查)。以水调成糊状,备用。

⑵酚酞指示液 10g/L古氏坩埚30ml。

(三)操作步骤

将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各匀铺一层酸洗石棉,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,没层厚约3mm。用(50±5℃水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入干燥箱内,于(110±5℃)下烘干后称量。重复洗涤、干燥至恒重。

称取20-40g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入200-400ml约40℃的水溶解,维持试验溶液温度在(50±5℃)。用已恒重的古氏坩埚过滤,以(50±5℃)的水洗涤不溶物,直至在20ml洗涤液与20ml水中加2滴酚酞指示液(10g/L)后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同不溶物一并移入干燥箱内,在(110±5℃)下干燥至恒重。

(四)结果

水不溶物含量的质量分数X5按下式计算

X5={ m1/[m(100-X0)/100]}×100=m1χ104/m(100-X0)

式中  m1-水不溶物的质量,g;

m-试料的质量,g;

X0-按第六项测得的烧失量的质量分数,%。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值;优等品、一等品不大于0.006%,合格品不大于0.008%。

六、烧失量的测定

(一)方法概述   

 试料在250-270℃下加热至恒重,加热失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳、计算烧失量。

(二)仪器   

称量瓶:Ф30mm×25mm或瓷坩埚,容积约30ml。

(三)操作步骤

称量约2g试样,精确只0.0002g,置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚内,移入烘箱或高温炉内,在250-270℃下加热至恒重。

(四)结果

烧失量的质量分数X0按下式计算

X0=m1/m×100

式中 m1-式料加热时失去的质量,g;

m-试料的质量,g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

七、堆积密度的测定

(一)方法概述

一定量的试料通过圆锥形漏斗,进入一已知容积的圆柱料罐中,测定装满料罐所需试料的质量。

(二)仪器   

堆积密度测定装置,包括由支架固定的漏斗和料罐。

(三)操作步骤  

称取料罐质量,精确至1g.关好漏斗下底,将试样自然倒满,用直尺刮去高出部分,放好已知质量的料罐,打开直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐),称量试料和料罐的质量,精确至1g.

(四)结果 

堆积密度ρ(g/ml)按下式计算

ρ=(m1-m2)/V

式中 m1-料罐和试料的质量,g;

m2-料罐的质量,g;

V-料罐的容积,ml。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.02g/ml。

(八)粒度的测定

(一)仪器

1)试验筛(GB6003)R40/3系列,ф200χ50/1.18mm,ф200χ50/180um,咐有筛底及筛盖。

2)震筛机。

(二)操作步骤

称取约50g试样,精确至0.1g.放入装好筛底的试验筛中(试验筛孔径Ⅰ类为1.18mm和180um,Ⅱ、Ⅲ类为180um),盖好筛盖,手工水平震筛2min,每分钟振动80次,或以震筛机筛分5min,称取筛余物质质量,精确至0.1g.

(三)结果

筛余物的质量分数X6下式计算

X6=(m1/m)×100

式中 m1-筛余物的质量,g;

m-试料的质量,g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值;180um筛余物不大于2%;1.18mm筛余物不大于0.5%.
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